工業(yè)廢水中的cod檢測(cè)

來(lái)源：http://www.xfzhuw.com/ 作者：余氯檢測(cè)儀 時(shí)間：2019-01-24

　　一、引言

　　在化工廢水之中，如染料化工、鹽酸工業(yè)、有機(jī)氯化工等所產(chǎn)生的化工廢水中，由于生產(chǎn)過(guò)程大量使用含氯化合物，其排放的廢水含氯化物極高，會(huì)嚴(yán)重影響廢水的生化處理。而與此同時(shí)，高濃度的氯離子，對(duì)COD測(cè)定的準(zhǔn)確性和可靠性有著極大的影響。如何降低氯離子質(zhì)量濃度消除其干擾，以提高COD測(cè)定的準(zhǔn)確性和可靠性，是環(huán)境監(jiān)測(cè)和廢水處理所需關(guān)注的焦點(diǎn)。目前，國(guó)內(nèi)外提出了大量的消除氯離子干擾的辦法，如稀釋法、過(guò)量硫酸汞法、氯氣校正法等，其中以加入硫酸汞的重鉻酸鉀法最為常用，采用硫酸汞的方法會(huì)使COD分析廢液中含大量貴金屬銀鹽和巨毒汞鹽，如果不經(jīng)處理直接排放會(huì)造成大量貴金屬銀的流失，同時(shí)還會(huì)對(duì)水體造成巨大的污染，因此有必要采用更為經(jīng)濟(jì)環(huán)保的方法。下面，本文就采用硝酸銀代替硫酸汞掩蔽氯離子測(cè)定化工廢水中COD的分析方法進(jìn)行研究，以獲得更好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

COD檢測(cè)儀、消解器、消解試管

　　二、硝酸銀代替硫酸汞掩蔽氯離子測(cè)定原理

　　用硝酸銀代替硫酸汞作為掩蔽劑，實(shí)際上是利用Ag同Cl反應(yīng)生成AgCl沉淀，從而徹底消除Cl對(duì)化工廢水COD測(cè)定時(shí)的干擾影響。在生成AgCl沉淀后，再按照標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)于已經(jīng)處理后的水樣，加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑，使水樣在強(qiáng)酸性介質(zhì)之中加熱回流一段時(shí)間，此時(shí)一部分重鉻酸鉀會(huì)被水樣中的氧化物還原，再利用硫酸亞鐵銨滴定剩余重鉻酸鉀，最后根據(jù)消耗掉的重鉻酸鉀，計(jì)算出COD值。由于在加入銷(xiāo)酸銀之前，無(wú)法預(yù)測(cè)Cl濃度，因此加入硝酸銀不一定能完全和非離子存在的有機(jī)含氯化物全部生成AgCl沉淀，因此實(shí)際加入的硝酸銀量必須過(guò)量，使得分析成本較高，必須考慮銀的回收問(wèn)題。同時(shí)，如果水樣中存在懸浮物，其有機(jī)物和膠體物會(huì)同AgCl生成共沉淀，在進(jìn)行重鉻酸鉀法測(cè)定COD值前除沉演的同時(shí)，會(huì)使廢水中的部分懸浮物被帶出，導(dǎo)致結(jié)果產(chǎn)生負(fù)偏差，因此也必須將其考慮入內(nèi)，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

　　1.儀器和試劑

　　本實(shí)驗(yàn)需要加熱裝置，抽濾裝置，滴定管，錐形瓶，移液管，溶量瓶，回流裝置等儀器。為了提高實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性和安全性，本實(shí)驗(yàn)采用青島嶗山電子儀器總廠有限公司生產(chǎn)的GH-12型COD恒溫加熱器，金壇市江南儀器廠生產(chǎn)的79-1型磁力加熱攪拌器，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)采用500mL全玻璃回流裝置和50mL酸式滴定管。

　　試劑方面，包括重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)，硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L，試亞鐵靈指示液，濃硫酸，硫酸銀，硫酸汞，硝酸銀等。

　　氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：先將氯化鈉置于坩鍋內(nèi)，于500-600℃下加熱40-50min恒重，待氯化鈉冷卻后稱取3.296g溶于蒸餾水之中，置于100mL容量瓶?jī)?nèi)壓水稀釋至標(biāo)線處，此時(shí)溶液氯離子質(zhì)量濃度為20mg/mL。

　　鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)深液的制備：先在115℃下烘干處理鄰苯二甲酸氫鉀兩小時(shí)，然后取0.4251g置于蒸餾水之中，將溶液置于1000mL容量瓶?jī)?nèi)用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，制備成500mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　2.分析步驟

　　本實(shí)采用《硝酸銀滴定法》進(jìn)行測(cè)定，先對(duì)水樣COD采用節(jié)能加熱法進(jìn)行測(cè)定，取30mL水樣置于干燥的比色管之中，根據(jù)水樣中氯離子含量的多少，適量加入固體硝酸銀后蓋好比塞管塞子，劇烈振蕩攪拌使其充分反應(yīng)后放置片刻，取一滴清液滴入硝酸銀深液，檢驗(yàn)氯離子是否完全沉淀，如果還有新的沉淀析出，再加入少量硝酸銀重新振蕩攪拌進(jìn)行反應(yīng)，使水樣中的氯離子完全沉淀析出。但在此過(guò)程中，硝酸銀不能過(guò)量，過(guò)量將會(huì)使銀離子同硫酸根生成硫酸銀沉淀，從而影響最終的滴定觀測(cè)。

　　在使氯離子沉淀析出后，將處理過(guò)的水樣放置15min，使水樣中的氯化銀完全沉淀，再取水樣上層清液，或使用抽濾裝置抽濾處理，得到去除了氯離子后的水樣，再用節(jié)能加熱法的步驟，將加熱器接通電源等溫度達(dá)到165℃，將加熱管放入加熱器中加熱7min，使加熱管中的樣本也達(dá)到165℃后取出加熱管，等樣本冷卻后用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并做空白實(shí)驗(yàn)，最后計(jì)算完成水樣COD測(cè)定。

　　四、結(jié)果分析

　　1.標(biāo)準(zhǔn)溶液COD測(cè)定

　　將COD為100mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配成氯離子濃度分別為1000，3000，5000，7000，10000，15000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入硝酸銀進(jìn)行沉淀處理后對(duì)水樣進(jìn)行節(jié)能加熱法COD測(cè)定，以確定硝酸銀沉淀法去除氯離子進(jìn)行COD測(cè)定的相對(duì)誤差。根據(jù)測(cè)定結(jié)果，其相對(duì)誤差在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)許可范圍之內(nèi)，可行性能達(dá)到要求。

　　2.可靠性對(duì)比實(shí)驗(yàn)

　　為了進(jìn)一步驗(yàn)證本方法的可靠性，采用氯離子搟量濃度為3970mg/L的實(shí)際水樣以及氯離子質(zhì)量濃度為5000mg/L，COD為100mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硫酸汞掩蔽法作為標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測(cè)定，再采用本試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，各測(cè)定六次之后，對(duì)六次結(jié)果的準(zhǔn)確度和可靠性進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，本方法所獲得的測(cè)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差在允許范圍內(nèi)，具有較好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

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