實(shí)驗(yàn)室儀器期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

來(lái)源：http://www.xfzhuw.com/ 作者：余氯檢測(cè)儀 時(shí)間：2019-03-19

　　實(shí)驗(yàn)室儀器期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

　　1、目的

　　對(duì)檢測(cè)用設(shè)備在兩次檢定之間的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

　　2、適用范圍

　　本中心主要或重要檢測(cè)儀器設(shè)備、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)儀器設(shè)備的期間核查。

　　3、職責(zé)

　　3.1質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)編制年度期間核查計(jì)劃。

　　3.2項(xiàng)目負(fù)責(zé)人具體實(shí)施期間核查，檢測(cè)室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。

　　3.3質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)督促完成期間核查計(jì)劃。

　　4、期間核查時(shí)機(jī)

　　儀器的期間核查時(shí)間間隔一般在儀器的檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)進(jìn)行1～2次核查為宜，當(dāng)出現(xiàn)以下情況應(yīng)考慮實(shí)施期間核查。

　　4.1因使用環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器的準(zhǔn)確性;

　　4.2在檢測(cè)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)，對(duì)儀器設(shè)備提出懷疑時(shí);

　　4.3遇到重要的檢測(cè)，如發(fā)生重大水質(zhì)污染事故或委托用戶對(duì)檢測(cè)結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)。

　　5、期間核查方法

　　5.1使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查， 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品，如pH計(jì)、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液進(jìn)行核查。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時(shí)應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源，并且有效。

　　5.2使用儀器附帶設(shè)備核查，儀器帶有的自動(dòng)校準(zhǔn)系統(tǒng)可以用來(lái)核查。如電子天平自帶的標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼能夠自動(dòng)校準(zhǔn)。

　　5.3儀器設(shè)備之間的比對(duì)，實(shí)驗(yàn)室中有多臺(tái)相同或類(lèi)似的儀器設(shè)備，可以同另一臺(tái)相同或更高精度的儀器設(shè)備進(jìn)行比對(duì)。

　　5.4使用不同檢測(cè)方法進(jìn)行比對(duì)，如溶解氧儀采用碘量法進(jìn)行比對(duì)。

　　5.5對(duì)保留樣品量值重新測(cè)量，只要保留的樣品性能穩(wěn)定，可以用來(lái)作為期間核查的核查標(biāo)準(zhǔn)。如對(duì)無(wú)校準(zhǔn)源的放射性檢測(cè)儀器使用特定的樣品。

　　5.6檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法、技術(shù)規(guī)定中有關(guān)要求和方法，可以直接作為期間核查的方法。

　　5.7期間核查可以參照儀器設(shè)備檢定規(guī)程操作，采用其中需要核查的部分(常用儀器設(shè)備檢定規(guī)程見(jiàn)表1)。如果沒(méi)有該類(lèi)儀器設(shè)備的檢定規(guī)程，還可以參照類(lèi)似儀器設(shè)備的檢定規(guī)程。

　　表1

　　序 號(hào)

　　儀器設(shè)備的檢定規(guī)程

　　編 號(hào)

　　1

　　濁度計(jì)檢定規(guī)程

　　JJG880-2006

　　2

　　實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)檢定規(guī)程

　　JJG119-2005

　　3

　　電子天平檢定規(guī)程

　　JJG1036-2008

　　4

　　電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程

　　JJG376-2007

　　5

　　覆膜電極溶解氧測(cè)定儀檢定規(guī)程

　　JJG291-1999

　　6

　　紫外可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程

　　JJG178-2007

　　7

　　低本底α、β測(cè)量?jī)x檢定規(guī)程

　　JJG853-1993

　　8

　　化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定儀檢定規(guī)程

　　JJG975-2002

　　9

　　原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程

　　JJG694-2005

　　10

　　原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程

　　JJG939-2009

　　11

　　氣相色譜儀檢定規(guī)程

　　JJG700-1999

　　12

　　液相色譜儀檢定規(guī)程

　　JJG705-2002

　　13

　　臺(tái)式氣相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢定規(guī)程

　　JJG1164-2006

　　14

　　移液器檢定規(guī)程

　　JJG646-2006

　　5.8儀器設(shè)備使用說(shuō)明書(shū)及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或供應(yīng)商提供的方法。

　　5.9對(duì)于沒(méi)有方法來(lái)源的儀器設(shè)備，可以編制期間核查實(shí)施細(xì)則。實(shí)施細(xì)則的方法內(nèi)容也可以合并在儀器設(shè)備操作規(guī)程中。實(shí)施細(xì)則應(yīng)包括如下內(nèi)容：

　　5.9.1被核查儀器名稱、測(cè)量范圍及主要技術(shù)參數(shù)名稱;

　　5.9.2所采取核查方法中涉及的核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、測(cè)量范圍;

　　5.9.3所采取的期間核查方法、核查測(cè)量過(guò)程的描述;

　　5.9.4核查數(shù)據(jù)記錄的要求、核查結(jié)果的判定方法。

　　6、期間核查記錄

　　期間核查應(yīng)有記錄，根據(jù)期間核查內(nèi)容可以采用不同的記錄方式：

　　6.1核查記錄在檢測(cè)原始記錄上：對(duì)于每次檢測(cè)都要進(jìn)行的期間核查，記錄簡(jiǎn)單化。

　　6.2核查記錄在儀器設(shè)備維護(hù)記錄上：適合于較頻繁的期間核查，記錄較簡(jiǎn)單，如天平的校準(zhǔn)核查。

　　6.3采用專門(mén)的核查記錄，對(duì)于比較復(fù)雜的期間核查，可編制相應(yīng)的記錄表格。

　　7、期間核查結(jié)果的判定

　　實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備期間核查結(jié)論依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法要求、技術(shù)規(guī)定要求、檢定規(guī)程和核查實(shí)施細(xì)則等，對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行判定(見(jiàn)表2)。若在實(shí)施期間核查過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)被核查檢測(cè)設(shè)備技術(shù)狀態(tài)異常，應(yīng)進(jìn)行分析、查找原因，可更換核查方法，必要時(shí)應(yīng)提前進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。

　　表2

　　儀器設(shè)備

　　核查方式

　　核查內(nèi)容

　　結(jié)果評(píng)價(jià)

　　濁度儀

　　測(cè)量重復(fù)性

　　配制渾濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液0～10NTU或0～100NTU中間濃度，連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

　　RSD<2%

　　PH計(jì)

　　誤差

　　用pH值有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)定7次，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差。

　　0.02pH

　　電子天平

　　誤差

　　連續(xù)調(diào)至“0”位，加100g隨機(jī)自帶標(biāo)準(zhǔn)砝碼稱量讀數(shù)7次，以稱量的最大值和最小值的差值計(jì)算允許誤差。

　　1.0mg

　　電導(dǎo)率儀

　　測(cè)量重復(fù)性

　　用氯化鉀溶液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)測(cè)定7次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

　　RSD<1.0%

　　紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

　　測(cè)量重復(fù)性

　　配制150mg/LCuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，波長(zhǎng)690nm條件下，測(cè)得吸光度不小于0.01A。連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

　　RSD<0.5%

　　液相色譜儀

　　測(cè)量重復(fù)性

　　配制標(biāo)準(zhǔn)系列中間某點(diǎn)濃度樣品，連續(xù)測(cè)定7次，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差。

　　RSD<5%

　　火焰原子吸收分光光度計(jì)

　　測(cè)量重復(fù)性

　　配制銅空白溶液(或銅濃度三倍于檢出限的溶液)，連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

　　RSD<1.5%

　　石墨爐原子吸收分光光度計(jì)

　　測(cè)量重復(fù)性

　　配制鎘空白溶液(或鎘濃度三倍于檢出限的溶液)，連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

　　RSD<7%

　　原子熒光分光光度計(jì)

　　測(cè)量重復(fù)性

　　配制硒濃度三倍于檢出限的溶液)，連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

　　RSD<5%

　　氣相色譜儀

　　測(cè)量重復(fù)性

　　配制標(biāo)準(zhǔn)系列中間某點(diǎn)濃度樣品，連續(xù)測(cè)定7次，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差。

　　RSD<3%

　　8、相關(guān)文件

　　8.1儀器設(shè)備管理程序 ZW-LM-P-24

　　9、相關(guān)記錄

　　9.1儀器設(shè)備期間核查記錄 ZW-LM-W-24-11

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