[濁度儀]教你做好儀器的期間核查

來源：http://www.xfzhuw.com/ 作者：余氯檢測儀 時間：2019-03-20

　　期間核查是對儀器設(shè)備在兩次檢定/校準之間使用適當技術(shù)方法進行的自身核查，視其是否保持檢定/校準時的狀態(tài)。《檢測和校準實驗室能力的通用要求》及《實驗室資質(zhì)認定評審準則》中相應條款都對儀器作出了期間核查的要求:“當需要利用期間核查以保持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度時，應按照規(guī)定的程序進行”。那么如何做好期間核查呢?

　　1為什么要做期間核查

　　實驗室儀器大多定期進行了檢定/校準來維持其量值的溯源性，并且檢定證書給出了有

　　效期，校準報告也給出了建議的下次校準時間，實驗室也進行了必要的維護。因此認為儀器的技術(shù)性能在有效期內(nèi)就能保持在可信狀態(tài)。由于對儀器狀態(tài)特性認識上的不足，導致驗室的儀器的期間核查工作大多沒有正確落實到位。實際上由于儀器的機械、光學和電子特性及使用貯藏環(huán)境等因素的影響，儀器的檢定/校準狀態(tài)的穩(wěn)定是相對的，而不穩(wěn)定則是絕對的。期間核查就是為了及時發(fā)現(xiàn)儀器的量值失準，當發(fā)現(xiàn)不能接受的偏移時，即時采取適當?shù)姆椒ɑ虼胧?，以維護機構(gòu)和客戶的利益。因此對相應儀器進行期間核查是必不可少的。

　　2 哪些儀器需要進行期間核查

　　儀器大多屬于用途，依其在量值溯源中的地位，儀器并非都應進行期間核查。下述情況下的儀器需要重點進行期間核查:

　?、偈褂妙l繁的;

　?、诮?jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢測的;

　?、凼状瓮度脒\行的;

　?、苁褂脡勖R近到期的

　　;⑤使用過程中易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的;

　?、薏粔蚍€(wěn)定、容易漂移的;

　?、呤褂铆h(huán)境嚴酷或使用環(huán)境發(fā)生劇烈變化的;

　?、鄼z驗方法有規(guī)定或儀器本身有要求的。

　　3 期間核查的方法

　　期間核查方法多源于儀器設(shè)備檢定規(guī)程中的相關(guān)部分、方法及技術(shù)規(guī)定中的相關(guān)要求、儀器使用說明書等。采用何種期間核查方法，應本著經(jīng)濟、實用、可靠及可行等綜合判定，常見的期間核查方法有以下幾種。

　　A)使用有證標準物質(zhì)進行核查

　　標準物質(zhì)具有高度均勻、良好穩(wěn)定性和量值準確的物質(zhì)，具有復現(xiàn)、保存和傳遞量值的基本作用，對實現(xiàn)結(jié)果的可溯源性、保證結(jié)果在時間與空間上的連續(xù)與可比性上具有關(guān)鍵作用。因此，使用標準物質(zhì)進行期間核查是一種可靠、易行、通用的方法。當實驗室具備在有效期內(nèi)的有證標準物質(zhì)時可采用此方法。標準物質(zhì)包括各種標準樣品、標準儀器。如聲級計使用聲級校準器核查;pH計、離子計、電導儀、濁度儀等使用定值溶液核查;氣體監(jiān)測儀使用標準氣體核查等。其被核查儀器或受控過程的可信狀態(tài)按式如下公式(1)進行判別:

　　式中:χ—測量值;

　　X—標準值;

　　Δ—被核查器(方法)計量指標相對應的允差限值。

　　若En>1，表明被核查儀器/過程可能存在問題，需對被核查儀器或受控過程進行分析查找原因。

　　B)使用基準試劑進行期間核查

　　選用有效期內(nèi)的基準級試劑配制成核查標準，當儀器檢定后的第一時間用此核查標準進行測試，并保留數(shù)據(jù)。到了儀器的核查時間時，再用核查標準進行測試，兩組數(shù)據(jù)進行比對，按式⑴進行判別。此法的關(guān)鍵是要保證所配制的核查標準物質(zhì)在時間與空間上的穩(wěn)定性。

　　C)使用儀器附帶設(shè)備進行期間核查

　　有些儀器自帶校準設(shè)備可以滿足核查需求。如電子天平自帶的標準工作砝碼進行核查;氣體采樣器使用標準皂膜流量計進行核查;聲級計使用聲校準器進行核查等;某些現(xiàn)代大型分析儀器還自帶核查系統(tǒng)和自動核查程序能滿足期間核查需要。

　　D)百分比差的方法

　　在有些情況下，儀器的期間核查可以用百分比差描述，以儀器(方法)的允差限值著為限值。按式(2)判別:

　　式中:χ為實驗室測量結(jié)果值;

　　X為指定值;

　　Δ%為儀器(方法)的允差限值。

　　E)使用不同檢測方法進行比對

　　如：離子色譜法檢測氯化物可采用硝酸銀容量法進行比對。

　　F)儀器間的比對

　　當有多臺相同或類似的儀器，可以同另一臺相同或更高精度的儀器設(shè)備進行比對。更可信的儀器比對是參加上級機構(gòu)或行業(yè)組織的實驗室間儀器比對。按式(3)判別:

　　式中:

　　χ1為被核查儀器的測量值;

　　χ為核查儀器的測量值;

　　ULab實驗室被核查結(jié)果的測量不確定度;

　　U0核查設(shè)備的不確定度。

　　若，En>1，表明被核查儀器可能存在問題，需對被核查設(shè)備或受控過程進行分析查找原因。

　　G)對保留樣品量值再測量

　　只要保留樣品的某個參數(shù)穩(wěn)定，就可以用來作為相應儀器期間核查的核查標準。被考核儀器經(jīng)法定計量單位檢定后，立即檢測保留樣品的某個穩(wěn)定參數(shù)，得χ1，作為該儀器進行期間核查時的參考值，在進行期間核查時再測量核查樣品的該參數(shù)，得χ2。按式(4)

　　判別:

　　式中:

　　χ1為第一次檢測的參考值;

　　χ2為核查時的檢測值;

　　ULab實驗室核查結(jié)果的測量不確定度。

　　En>1，表明被核查儀器/過程可能存在問題，需對被核查儀器或受控過程進行分析查找原因。

　　另外，若找不到依據(jù)或無條件的可進行委托核查。一般情況下期間核查比檢定/校準的費用低，如果期間核查的費用超過了檢定/校準的費用，則可增加檢定/校準的頻次。

　　當期間核查結(jié)果顯示有問題時，究竟是被核查儀器還是其它質(zhì)量因素所致

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