淺談水質(zhì)監(jiān)測分析中高錳酸鹽指數(shù)分析的注意事項(xiàng)

來源：http://www.xfzhuw.com/ 作者：余氯檢測儀 時(shí)間：2019-07-25

　　摘要：文章首先對高猛酸鹽指數(shù)進(jìn)行了概括性介紹，進(jìn)而分析了高錳酸鹽指數(shù)分析過程中的主要影響因素，在此基礎(chǔ)上對水質(zhì)監(jiān)測分析中高錳酸鹽指數(shù)分析的注意事項(xiàng)進(jìn)行論述。期望通過本文的研究能夠?qū)Ω咤i酸鹽指數(shù)分析結(jié)果準(zhǔn)確性的提高有所幫助。

　　關(guān)鍵詞：水質(zhì)監(jiān)測;高錳酸鹽指數(shù);影響因素;注意事項(xiàng)

　　1高錳酸鹽指數(shù)概述

　　高錳酸鹽指數(shù)簡稱為，具體是指在特定的條件下，將KMnO4作為氧化劑，對水體樣本進(jìn)行處理時(shí)消耗的量可用氧的mg/L來進(jìn)行表示。它不僅是反應(yīng)水體中有機(jī)可氧化物和無機(jī)可氧化物污染的常用指標(biāo)之一，而且還是水源水、地表水以及生活污水等水體監(jiān)測的主要項(xiàng)目。由于屬于條件性相對指標(biāo)，其測定結(jié)果的準(zhǔn)確性受到諸多因素的影響，如樣品采集、處理過程等等，從而使得的測定成為水質(zhì)分析檢測中準(zhǔn)確度相對較低的一項(xiàng)指標(biāo)。

　　2高錳酸鹽指數(shù)分析過程中的主要影響因素

　　大體上可將影響分析過程的因素歸納為以下幾個(gè)方面：取樣量、校正系數(shù)、加熱時(shí)間、溶液濃度、滴定溫度等等。

　　2.1取樣量的影響

　　相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)水體樣品加入到KMnO4溶液當(dāng)中經(jīng)過水浴30min后應(yīng)當(dāng)保持淡紅色，如果KMnO4溶液的顏色變淺或是褪色，便證明溶液的用量不足。由于水浴之后所加入的草酸鈉劑量一定，加之滴定過程為回滴過程，故此，會造成測定結(jié)果偏高。

　　2.2校正系數(shù)的影響

　　在分析過程中，校正系數(shù)常用K值表示，由于該值通常都是直接帶入到相應(yīng)公式中進(jìn)行計(jì)算的，所以它的準(zhǔn)確與否及變化對整個(gè)測定過程與結(jié)果的影響較大。對K值進(jìn)行校正時(shí)，存在較多的影響因素，一旦校正終點(diǎn)判斷的準(zhǔn)確性不足或是滴定量過大、過小，均會造成K值出現(xiàn)偏差，進(jìn)而使計(jì)算結(jié)果偏離真實(shí)值。

　　2.3加熱時(shí)間的影響

　　相關(guān)研究結(jié)果表明，采用酸性法對進(jìn)行測定為部分氧化反應(yīng)，整個(gè)過程僅僅是對規(guī)定時(shí)間內(nèi)的KMnO4所氧化樣品中的還原性物質(zhì)的量進(jìn)行測定，而并非是對樣品當(dāng)中能夠被氧化的還原性物質(zhì)的總量進(jìn)行測定。故此，加熱時(shí)間對測定結(jié)果的準(zhǔn)確性具有直接影響，即加熱時(shí)間過長測定結(jié)果偏高、加熱時(shí)間過短測定結(jié)果偏低。

　　2.4溶液濃度的影響

　　由于KMnO4溶液本身具有不穩(wěn)定性，所以在水樣分析的過程中，常常需要采用草酸鈉溶液標(biāo)定出校正系數(shù)來加以修正，這對草酸鈉溶液的濃度提出了較高的要求。相關(guān)研究結(jié)果表明，草酸鈉稀釋溶液也存在不穩(wěn)定性，為了確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須對草酸鈉溶液的濃度進(jìn)行嚴(yán)格控制。

　　2.5滴定溫度的影響

　　在酸性的測定條件下，KMnO4與草酸鈉的氧化反應(yīng)屬于吸熱反應(yīng)過程，相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，對草酸鈉與KMnO4的滴定操作必須趁熱進(jìn)行。然而，當(dāng)整個(gè)反應(yīng)過程的溫度過高時(shí)，草酸鈉容易發(fā)生分解現(xiàn)象，若是樣品從水浴中取出后的溫度超過90℃，便會造成部分草酸鈉分解，從而使測定結(jié)果偏高。如果溫度過低，會使整個(gè)氧化反應(yīng)的進(jìn)程受到影響，這樣一來有可能造成結(jié)果偏低。

　　3水質(zhì)監(jiān)測分析中高錳酸鹽指數(shù)分析的注意事項(xiàng)

　　在水質(zhì)監(jiān)測分析過程中，采用高錳酸鹽指數(shù)分析時(shí)，為了確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)當(dāng)對如下事項(xiàng)加以注意：

　　3.1加強(qiáng)對K值的控制

　　在實(shí)際測定過程中，當(dāng)K≥1.02時(shí)，會導(dǎo)致樣品的測定值偏低，若是K≤0.98，則會造成反應(yīng)速度減緩，由此會造成樣品的測定結(jié)果偏高。鑒于此，在高錳酸鹽指數(shù)分析時(shí)，應(yīng)當(dāng)將修正指數(shù)K值控制在0.99-1.01的區(qū)間范圍內(nèi)，這樣可以有效提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　3.2要合理確定取樣量

　　由上文分析可知，樣品取樣量的多少對測定結(jié)果的準(zhǔn)確性具有直接影響。為了進(jìn)一步提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須對取樣量的多少進(jìn)行嚴(yán)格控制。在加熱的過程中，可通過對錐形瓶內(nèi)溶液的褪色情況進(jìn)行觀察，若發(fā)現(xiàn)紅色褪去，則表明還原性的物質(zhì)過多，KMnO4的消耗量較大，此時(shí)應(yīng)當(dāng)對樣品進(jìn)行重新稀釋后再進(jìn)行測定，并使加熱氧化后殘留的KMnO4為加入量33.3%-50%為宜，大約為3-5ml左右。

　　3.3注意加熱時(shí)間的控制

　　相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)整個(gè)反應(yīng)時(shí)間由30min增加至36min時(shí)，測定結(jié)果顯著提高，由此可見，為確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須在分析過程中，對加熱時(shí)間進(jìn)行嚴(yán)格控制。在加熱水體樣品時(shí)，應(yīng)當(dāng)在水浴完全沸騰之后，再將試樣按照一定的間隔時(shí)間逐步加入進(jìn)去，待水浴再次沸騰后，立即進(jìn)行計(jì)時(shí)，并對反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行嚴(yán)格控制，以此來確保測定結(jié)果的一致性。 　　3.4溶液濃度的控制

　　實(shí)踐表明，將配置好的草酸鈉溶液放于冰箱內(nèi)冷藏，7d內(nèi)K值基本不會發(fā)生變化，但若是超過7d，K值便會出現(xiàn)變化，如果此時(shí)使用，則會對測定結(jié)果造成影響。所以，應(yīng)當(dāng)盡可能在實(shí)際使用時(shí)進(jìn)行現(xiàn)場調(diào)配。此外，的分析用水盡可能不要使用含有機(jī)物的蒸餾水，通過對比分析后發(fā)現(xiàn)，超純水的制備時(shí)間越長，空白值就越高，故此在測定時(shí)，應(yīng)使用不含還原性物質(zhì)的水，這樣有助于確保草酸鈉溶液濃度的準(zhǔn)確性。

　　3.5做好滴定過程的控制

　　3.5.1滴定溫度的控制。相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng)KMnO4與草酸鈉的反應(yīng)溫度低于60℃時(shí)，會導(dǎo)致還原反應(yīng)不充分，若是反應(yīng)溫度高于90℃，容易造成草酸鈉分解，這樣也會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。為此，滴定溫度應(yīng)當(dāng)盡可能控制在65-85℃這一區(qū)間范圍內(nèi)，由此能夠確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　3.5.2滴定速度的控制。在實(shí)際操作過程中，開始滴定時(shí)的速度應(yīng)當(dāng)盡可能緩慢一些，當(dāng)?shù)谝坏蜬MnO4溶液滴入之后，應(yīng)不斷地對溶液進(jìn)行搖動，同時(shí)觀察溶液的顏色變化，并在紫紅色完全褪去之后，滴入第二滴。由于滴定反應(yīng)的速度相對比較緩慢，只有在滴入KMnO4反應(yīng)生成作為催化劑時(shí)，才會使反應(yīng)速率有所加快，此時(shí)可適當(dāng)加快滴定速度。需要特別注意的是，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，紫紅色的褪去速度會逐漸減慢，此時(shí)應(yīng)適當(dāng)放緩滴定速度，并充分搖勻，避免超過終點(diǎn)的情況發(fā)生。

　　3.5.3滴定時(shí)間的控制。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，溶液的溫度會隨著時(shí)間的變化而變化，從水浴當(dāng)中取出錐形瓶溶液溫度為92℃，加入草酸鈉之后溶液的溫度下降至78℃，滴定至終點(diǎn)的用時(shí)為1min，溶液的溫度降低至66℃，滴定完畢后靜置5min，溶液的溫度降至60℃。鑒于此，滴定過程應(yīng)當(dāng)在加熱結(jié)束之后快速進(jìn)行，最大時(shí)常不得超過5min。

　　3.6其它注意事項(xiàng)

　　為了避免因反應(yīng)不完全導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低的情況發(fā)生，水浴鍋內(nèi)的水量應(yīng)當(dāng)高于水樣瓶中的水樣，這樣可以使水樣的加熱反應(yīng)更加充分。需要注意的是，鍋內(nèi)的水不宜加入過多，以免影響鍋內(nèi)的溫度。通常情況下，可每間隔10-15min左右放入一個(gè)水樣，由此能夠在充足的時(shí)間內(nèi)完成滴定操作。此外，水樣在水浴鍋內(nèi)進(jìn)行加熱反應(yīng)時(shí)，最好是在加蓋的條件下進(jìn)行，由此能夠提高瓶內(nèi)水樣的溫度，水樣的溫度越高，反應(yīng)就越充分，氧化程度就越好。同時(shí)，加蓋還能有效防止某些被測成分在加熱的過程中蒸發(fā)損失，有利于確保測定結(jié)果的準(zhǔn)備性。

　　結(jié)論

　　綜上所述，在高猛酸鹽指數(shù)分析的過程中，為了確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須對相關(guān)影響因素進(jìn)行分析，并在實(shí)際操作中，對相關(guān)事項(xiàng)加以注意，同時(shí)采取有效的控制措施，這樣不但能夠提高測定效率，而且還能使結(jié)果更加準(zhǔn)確。

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