淺析COD值測(cè)定的影響因素
來(lái)源:http://www.xfzhuw.com/ 作者:余氯檢測(cè)儀 時(shí)間:2019-10-11
摘要:我國(guó)已將COD值作為檢測(cè)水體被污染程度的主要參數(shù)之一,在環(huán)境監(jiān)測(cè)和污染治理中越來(lái)越重要了。為進(jìn)行逐日的控制分析,需要快速、高效的分析以便?M快反映出水質(zhì)的污染情況。COD的準(zhǔn)確測(cè)量值對(duì)水質(zhì)的評(píng)判非常重要,但是在監(jiān)測(cè)COD值的同時(shí)水質(zhì)中的其他離子或雜質(zhì)的干擾往往對(duì)COD值測(cè)定快速準(zhǔn)確的測(cè)定有一定的影響,如水樣中氯離子、亞硫酸根離子等的存在,稀釋的倍數(shù),試劑的濃度(如硫酸亞鐵銨)等都是影響COD值測(cè)定的因素。本文就COD值測(cè)定中的影響因素與消除方法及原理和改進(jìn)方法加以探討。
中國(guó)論文網(wǎng) /9/view-8926713.htm
關(guān)鍵詞:COD值測(cè)定;氯離子;亞硫酸根離子;試劑是濃度(硫酸亞鐵銨);影響因素與消除方法
目前測(cè)定廢水中COD值的方法很多,我公司采用的是重鉻酸鉀法,此法多用于工業(yè)廢水中COD值的測(cè)定,屬國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11914-1989.,但弊端較多:首先,耗時(shí)長(zhǎng),每測(cè)定一個(gè)試樣需回流2小時(shí);其次,費(fèi)用較高,特別是硫酸銀;重要的是此法測(cè)定COD的實(shí)驗(yàn)受諸多因素的影響(如氯離子濃度過(guò)高、亞硫酸根離子的存在、試劑硫酸亞鐵銨的不穩(wěn)定性等)。
1、氯離子的影響與消除
由于氯離子電離能低于重鉻酸根的,原理上它也能被重鉻酸根氧化而生成氯氣,氯氣雖可溶解于水中但是它與有機(jī)物結(jié)合能力較弱,則會(huì)干擾重鉻酸根的氧化能力。
氯離子的消除:目前我公司是加入0.4的HgSO4掩蔽氯離子的存在,但只能掩蔽CI?≤1000mg/L,對(duì)于大于1000mg/L的氯離子加倍加入HgSO4,但加入汞鹽易引起二次污染,對(duì)此,我們采用稀釋水樣的方法稀釋氯離子的存在,進(jìn)而避免二次污染。如果氯離子濃度小于1000mg/L,可以直接吸取水樣20ml;如果氯離子濃度大于1000mg/L,就要對(duì)水樣稀釋,但所取水樣不能低于5mL,否則缺乏代表性。當(dāng)取水樣為5mL時(shí)氯離子濃度仍高于1000mg/L時(shí),需再稀釋,直至氯離子濃度低于1000mg/L再進(jìn)行測(cè)定其水樣中的COD。
2、空白試驗(yàn)值對(duì)COD的影響與消除
著重探討一下試劑濃度對(duì)空白值及測(cè)定的影響與消除:國(guó)際COD測(cè)定方法中規(guī)定重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨兩種溶液。我公司采用的是0.02500mg/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,而對(duì)于硫酸亞鐵銨溶液是配制的濃度在0.10mg/L左右,硫酸亞鐵銨溶液具有不穩(wěn)定性,我們采用回滴法,夏季非常不穩(wěn)定。
由表一結(jié)果可以看出,冬季對(duì)于硫酸亞鐵銨溶液規(guī)定每?jī)商毂仨氂弥劂t酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定后才可使用,以消除硫酸亞鐵銨對(duì)COD的影響
由表二知,夏季對(duì)硫酸亞鐵銨溶液要求每天必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,以消除硫酸亞鐵銨對(duì)COD的影響。
原理:硫酸亞鐵銨溶液是酸性介質(zhì),由于亞鐵離子的不穩(wěn)定性,在酸性介質(zhì)中亞鐵離子易被還原為鐵離子,從而導(dǎo)致硫酸亞鐵銨溶液的濃度變低,進(jìn)而影響測(cè)定COD值。
3、亞硫酸根離子對(duì)測(cè)定COD值的影響與消除
測(cè)定COD時(shí)亞硫酸根會(huì)被重鉻酸鉀氧化,COD值易偏高。取水樣后加入適量碘標(biāo)液,若水樣成黃色說(shuō)明水質(zhì)中含有亞硫酸根離子,再加過(guò)碘標(biāo)液的水樣中加入碘至黃色消失,則水樣中的亞硫酸根離子已除,再按正常操作對(duì)水樣中COD的測(cè)定。
原理:亞硫酸根被碘單質(zhì)氧化為硫酸根,進(jìn)而消除亞硫酸根。
4、COD測(cè)定方法的設(shè)計(jì)與改進(jìn)的探討
根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)用重鉻酸鉀法測(cè)水樣中COD值,設(shè)計(jì)為分不同加熱回流時(shí)間,原所加試劑及量均不變,對(duì)水質(zhì)快速檢測(cè)COD值進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)分為(15、30、60、90、120)分鐘。試驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表:
水樣均為20mL,C(NH4)2FeSO4為0.1109mol/L,空白V1為21.56mL,總排放口水樣的回流時(shí)間為(15、30、60、90、120)分鐘時(shí)COD值分別為:(20.92,20.59,20.02,20.01,20.00)mg/L。
由此知,對(duì)于水質(zhì)比較穩(wěn)定且偏低的水樣所測(cè)COD值變化較小,在比較緊急的情況下可以采用60min的加熱時(shí)間測(cè)定水中COD值。
未知①②③水樣不同回流加熱時(shí)間為(15、30、60、90、120)分鐘時(shí),水樣①消耗C(NH4)2FeSO4體積分別為(20.2,20.14, 20.18,20.10,20.16)mL,COD值分別為:(54.35L,56.94,55.23,58. 22,56.20)mg/L;
水樣②消耗C(NH4)2FeSO4體積分別為(19.55,19.69, 19.58,19.50,19.60)mL,COD值分別為:(80.26,74.82,79.08, 82.40,78.52)mg/L;
水樣③消耗C(NH4)2FeSO4體積分別為(20.42,20.33, 20.46,20.37,20.30)mL,COD值分別為:(45.78,49.34,44.98,47.52, 50.28)mg/L。
由此可知,該實(shí)驗(yàn)對(duì)于未知水樣且偏高所測(cè)COD值變化不規(guī)律,回流時(shí)間長(zhǎng)短與反應(yīng)平衡變化無(wú)規(guī)律,采用重鉻酸鉀法測(cè)得的結(jié)果相差較大,無(wú)法采取此快速檢測(cè)方法。
環(huán)境問(wèn)題是當(dāng)今人類廣泛關(guān)注的問(wèn)題,所以需要有科學(xué)有效的手段對(duì)水資源質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)測(cè),在水質(zhì)的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)中,化學(xué)需氧量(COD)是一個(gè)很有價(jià)值的參考,在測(cè)定COD值時(shí)水質(zhì)中含有的氯離子、亞硫酸根離子等都為還原性物質(zhì),會(huì)影響COD值的測(cè)定,檢測(cè)出來(lái)的COD值易偏高,所以消除還原性物質(zhì)的影響更能明確反應(yīng)出水中的有機(jī)物污染情況,對(duì)水體的評(píng)價(jià)有極重要的作用。
參考文獻(xiàn):
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[2]江發(fā)平,楊滿芽,黃海龍連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定水中的COD[J]環(huán)境工程,2004年2期
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