硫化物在線測定儀測定水質(zhì)中硫化物

來源：http://www.xfzhuw.com/ 作者：余氯檢測儀 時間：2019-07-03

　　硫化物在線測定儀（48500）
　　硫化物在線測定儀技術(shù)參數(shù)

硫化物測量方法：亞甲基藍(lán)比色法
硫化物測試量程：（0 -0.5）mg/l,（0-1）mg/l,（0-2）mg/l,（0 -10）mg/l四檔量程自動切換
硫化物檢測下線： 0.002mg/l
硫化物分辨率：  <0.001mg/l
硫化物準(zhǔn)確度：  標(biāo)準(zhǔn)溶液 <5%；水樣<10%
硫化物重現(xiàn)度：  < 5%
測量周期：30min，可設(shè)定
無故障運(yùn)行時間：≧720h/次
量程漂移：±5%F.S.
做樣間隔：連續(xù)、1小時、2小時。。。24小時、觸發(fā)、設(shè)定時間點(diǎn)
校正間隔：手動進(jìn)行或按選定間隔和時間自動進(jìn)行（1-7天）
清洗間隔：手動進(jìn)行或按選定間隔和時間自動進(jìn)行（1-7天）
保養(yǎng)間隔：〉1個月，每次約1小時
試劑消耗：每套試劑約720個樣左右
人機(jī)界面：7寸、7萬色、800*480分辨率、TFT真彩色觸摸屏
打?。?nbsp;   預(yù)留打印機(jī)接口，可外接工業(yè)微型打印機(jī)(選配)
存儲：    2萬條數(shù)據(jù)，掉電不丟失，存滿自動覆蓋最早數(shù)據(jù)（可增配4萬條數(shù)據(jù)）
通信接口：1路RS232數(shù)字接口或RS485，支持MODBUS通信協(xié)議或自定義協(xié)議 1路模擬量4～20mA（20mA對應(yīng)量程可調(diào)）
預(yù)處理系統(tǒng)：自清洗、反吹、精密過濾功能，在樣品具有良好代表性的同時，也可減少了懸浮顆粒堵塞管路，讓數(shù)據(jù)檢測的連續(xù)性。(選配)
外型尺寸	900×600× 450(mm)	重量	50kg
電源	AC 220V ± 20%, 50Hz ± 1%	功率	500W
環(huán)境溫度	5～40℃	環(huán)境濕度	≤85%

　　硫化物在線測定儀采用氫氧化鈉-抗壞血酸溶液固定水樣，使用連續(xù)流動分析儀測定水中硫化物，在酸化條件下，樣品通過在線蒸餾釋放的硫化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收，吸收液與對氨基二甲基苯胺和三氯化鐵反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物亞甲基藍(lán)，在660nm處比色測定?？傻玫捷^低的檢出限、較高的精密度及較好的加標(biāo)回收率，該方法操作簡便，測定時間短，是一種可以應(yīng)用在環(huán)境監(jiān)測中的較好方法。

　　地下水及生活污水，通常含有硫化物。當(dāng)大量生活污水排入水系或下水道，由于含硫有機(jī)物受微生物作用而分解出硫化物，易逸散于空氣中，產(chǎn)生臭味，且毒性很大。對人體健康及水質(zhì)環(huán)境造成很大危害。因此，硫化物是水體污染的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

　　目前我國選擇亞甲基藍(lán)分光光度法測定地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中的硫化物。采用吹氣裝置處理硫化物存在做樣時間長，對分析人員健康傷害大等缺點(diǎn)[1-2]。因此，準(zhǔn)確、快速測定環(huán)境中硫化物含量具有現(xiàn)實(shí)意義。本文采用連續(xù)流動分析儀測定水中硫化物，采用氫氧化鈉-抗壞血酸溶液固定水樣，在酸化條件下，樣品通過在線蒸餾釋放的硫化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收，吸收液與對氨基二甲基苯胺和三氯化鐵反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物亞甲基藍(lán)，在660nm處比色測定，其響應(yīng)值與水樣中硫化物的濃度成正比[3-4]。其分析準(zhǔn)確、快速，可以更好的為環(huán)境保護(hù)及治理提供真實(shí)可靠的科學(xué)依據(jù)。

　　1 材料與方法

　　1.1 儀器和試劑 儀器：San++連續(xù)流動分析儀(附在線蒸餾模塊)。硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：100.0mg/L硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。蒸餾試劑：量取50mL鹽酸稀釋于400mL蒸餾水中，再用蒸餾水定容至500mL搖勻。顯色劑：量取25mL鹽酸溶于400mL蒸餾水中，加入0.0835g對氨基-2-甲基苯胺鹽酸鹽，定容至500mL，加入1.5mL30%月桂醚搖勻。氧化鐵溶液：稱取0.665g三氯化鐵溶于400mL蒸餾水中，加入25mL鹽酸定容至500mL搖勻。氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉溶于800mL蒸餾水中，定容至1 000mL。

　　1.2 樣品采集及制備 采樣前向樣品瓶中加入以每升水為5mL氫氧化鈉溶液和4g抗壞血酸，使樣品的pH≥11，常溫避光保存24h。

　　1.3 實(shí)驗(yàn)方法 儀器開機(jī)待加熱器達(dá)到設(shè)置溫度80℃后，打開氮?dú)馄空{(diào)壓壓力到0.2MPa，所有管路泵入蒸餾水，檢查整個分析流路的密閉性及液體流動的順暢性，約20min后，系統(tǒng)加熱均衡，此時管路內(nèi)氣泡應(yīng)均勻流動。設(shè)置進(jìn)樣時間60s，清洗時間90s，將蒸餾試劑、顯色劑、氧化鐵溶液、氫氧化鈉溶液分別注入相應(yīng)管路，等基線走穩(wěn)后，開始校準(zhǔn)和測定。

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及結(jié)果計(jì)算 制備硫化物質(zhì)量濃度(以S2-計(jì))分別為：0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，移取約10mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別置于樣品杯中，從低濃度到高濃度依次取樣分析，得到不同濃度硫化物的信號值分別為0.0000、00135、0.0284、0.0583、0.0886、0.1188、0.1487。譜圖見圖1。

　　以信號值為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的硫化物質(zhì)量濃度標(biāo)定，繪制校準(zhǔn)曲線：y=0.1495x-0.0010，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9999。

　　準(zhǔn)確移取10.00mL硫化物質(zhì)控樣205526于250mL容量瓶中，以每L水5mL氫氧化鈉溶液和4g抗壞血酸的方法加入氫氧化鈉-抗壞血酸溶液，稀釋至刻度線。將配制好的質(zhì)控樣205 526稀釋10倍后上機(jī)，信號值為0.0537，對應(yīng)濃度值3.66mg/L。質(zhì)控樣205526的保證值范圍3.95±0.29mg/L，此次測定合格。 　　2.2 檢出限的測定 將樣品加到空白中配制成約為0.02mg/L的水樣，該濃度值約為估計(jì)檢出限的3～5倍所對應(yīng)的濃度值，上機(jī)測定。按照樣品分析的全過程連續(xù)分析7次樣品，根據(jù)計(jì)算公式：L=S×t(n-1，0.99)，當(dāng)連續(xù)分析7個樣品，在99%的置信區(qū)間，t(6，0.99)=3.143計(jì)算該方法硫化物的檢出限為0.004mg/L。

　　2.3 精密度檢驗(yàn) 將稀釋10倍后的質(zhì)控樣205526上機(jī)測定6次，測定結(jié)果見下表1。經(jīng)計(jì)算該試驗(yàn)精密度小于2%，有較好的精密度。

　　2.4 準(zhǔn)確度檢驗(yàn) 向自制水樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)行加標(biāo)回收率測定實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表2。由表2可知試驗(yàn)的加標(biāo)回收率95%～102%，有較高的回收率。

　　2.5 樣品采集方法的探討 由于硫離子很容易被氧化，硫化氫易從水樣中溢出，因此硫化物采集時樣品的固定是很重要的環(huán)節(jié)。GB/T 16489-1996中關(guān)于采樣固定方法建議先加氫氧化鈉溶液和乙酸鋅-乙酸鈉溶液，使水樣呈堿性并形成硫化鋅沉淀。連續(xù)流動分析法采用采樣前向樣品瓶中加入5mL/L氫氧化鈉溶液和4g抗壞血酸，使樣品的pH≥11進(jìn)行測定。本次試驗(yàn)分別采用這兩種固定方法配制標(biāo)準(zhǔn)樣品205526進(jìn)行比對，發(fā)現(xiàn)采用國標(biāo)GB/T 16489-1996方法的測定值為3.72mg/L，采用氫氧化鈉-抗壞血酸溶液進(jìn)行固定的測定值為3.66mg/L，均在保證值范圍內(nèi)。這兩種樣品保存方法比較后結(jié)果差異不大，但采用氫氧化鈉溶液和抗壞血酸溶液可以避免產(chǎn)生硫化鋅沉淀導(dǎo)致儀器管路的堵塞，且配制方法相對簡便，因此我們建議經(jīng)連續(xù)流動分析儀測定硫化物時采用氫氧化鈉-抗壞血酸保存樣品。

　　3 結(jié)語

　　本文采用連續(xù)流動分析儀在線蒸餾測定水中硫化物，采用氫氧化鈉溶液-抗壞血酸溶液固定水樣，得到較低的檢出限、較高的精密度及較好的加標(biāo)回收率，該方法操作簡便，測定時間短，是一種可以應(yīng)用在環(huán)境監(jiān)測中的較好方法。

　　參考文獻(xiàn)

　　[1]國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

　　[2]GB/T 16489-1996，水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍(lán)分光光度法[S].

　　[3]竇艷艷，徐榮，孫娟，等.連續(xù)流動分析法測定水中硫化物的顯色劑配制方法研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理，2015，09：126-129.

　　[4]?？℃茫焊吡?，顧志軍，等.連續(xù)流動分析快速測定環(huán)境水樣中的硫化物[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2004，20(1)：41-43.

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